Kamis, 08 April 2010

AMPEROMETRI DAN APLIKASINYA
PENDAHULUAN

Amperometri atau voltametri merupakan metoda analisis yang berkembang pesat dibanding metode analisis yang lain. Hal ini dikarenakan kelebihannya dalam sensitivitas, selektifitas, juga sederhana alatnya dan mudah penganalisisannya.Amperometri atau voltametri cara kerjanya didasarkan pada pengukuran arus sebagai fungsi dari potensial yang aplikasi (applied potential) pada saat terjadi polarisasi pada indicator elektroda atau elektroda kerja (working electrode).
Berbeda dengan potensiometri yang analisisnya berdasarkan pengukuran potensial dilakukan pada saat arus nol dan tidak terjadi polarisasi.Amperometri atau voltametri berkembang pesat setelah adanya penemuan polarografi oleh Jaroslav Heyrovsky pada tahun 1920 an.Dimana Jaroslav Heyrovsky mendapat hadiah nobel atas penemuannya tersebut ditahun 1957.
Pada saat sekarang banyak jenis dari amperometri atau voltametri yang telah ditemukan.Antara lain voltametri yang merupakan analisis dalam ukuran mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja,disebut juga dengan teknik arus voltase .Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai fungsi dari potensial yang disebut voltamograf di temukan oleh Christian, 1994.
Kemudian elektroda merkurium tetes (D.M.E) disebut sebagai polarografi (Bassett,J,1984). Lalu diikuti dengan siklik voltametri yang merupakan tehnik pengukuran potensial dari awal sampai akhir dan kembali lagi ke awal yang disebut dengan penyapuan (scanning) dari katodik menuju anodic dan sebaliknya (Khopkar, 1985).Metode yang berdasarkan voltametri yang dikatakan polarograpi bila elektrodanya terpolarisasi adalah elektroda merkuri atau Drpping Mercury electrode (D.M.E) digunakan untuk menentukan komposisi dan analisis kuantitatif dari larutan.

ISI
Amperometri atau voltametri mempunyai persamaan dengan potensiometri,yaitu mempunyai elektroda kerja, dan elektroda pembanding.Bedanya pada voltametri ditambah dengan sebuah elektoda yaitu elektroda pembantu (auxiliary electrode) sehingga voltameter mempunyai 3 buah elektroda pada amperometer elektroda pembanding yang mempunyai potensial yang sudah tetap sehingga kelebihan arus ditangkap oleh elektroda pembantu.Ada beberapa teknik voltametri yang sering digunakan antara lain :
a. Polarografi.
Polarografi adalah suatu bentuk elektrolisis dimana elektroda kerjanya berupa suatu elektroda merkuri tetes dan digunakan untuk kurva arus voltase (voltamogram).Aplikasi dari polarografi ini dapat digunakan pada penentuan kualitatif dan kuantitatif.Polarografi yang sekarang ini secara luas untuk analisis ion-ion logam dan anion-anion anorganik, seperti IO dan NO. Gugus fungsi senyawa organic yang mudah teroksidasi atau tereduksi juga dapat dianalisis dengan polarografi. Gugus fungsi yang digunakan meliputi karbonil, asam karboksilat, dan senyawa karbon yang memiliki ikatan rangkap (David, 2000).Suatu polarografi manual dapat dengan mudah dibuat dilaboratorium berdasarkan rangkaian listrik. Selain itu aplikasi dari polarografi untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif pada senyawa organic, anorganik dan sampel biologi.

b. Stripping Voltametri
Salah satu dari teknik voltametri kuantitatif yang lebih penting adalah stripping voltametri, yang mana terdiri dari 3 teknik yang terkait : anoda, katoda dan absorbs stripping voltametri. Sejak anodic stripping voltametri ditemukan aplikasinya yang paling luas. Anodik stripping voltametri terdiri dari dua tahap. Pertama pengontrolan potensial elektrolisis yang mana elektroda kerja, biasanya tetes merkuri atau lapis tipis merkuri, pada potensial katoda yang cukup untuk melapisi ion logam pada elektroda. Tahap kedua potensial anoda discan kearah potensial yang lebih posisitif. Ketika potensial pada elektroda kerja cukup positif analit dilepaskan dari elektroda, larutan di kembalikan dalam bentuk oksidasi. Arus selama tahap stripping dimonitor sebagai fungsi dari voltamogram yang sama. Puncak arus yang proporsional pada konsentrasi analit dalam larutan. Anodik strippng voltametri sangat sensitive pada percobaan yang harus dikontrol dengan hati-hati jika hasilnya ingin akurat dan tepat.Aplikasi stripping voltametri ini digunakan untuk analisis reduksi atau oksidasi pada sampel yang potensialnya lebih positif.

c. Siklik voltametri
Biasanya siklik voltametri sangat baik untuk mempelajari senyawa elektroaktif.Siklik voltametri merupakan teknik voltametri dimana arus diukur selama penyapuan potensial dari potensial awal sampai potensial akhir dan kembali lagi ke potensial awal, atau disebut penyapuan (scanning) dapat dibalik kembali setelah reduksi berlangsung. Dimana pada siklik voltametri yang digunakan potensial elektroda di dalam larutan yang tidak diaduk dan mengukur arus yang dihasilkan. Sedangkan potensial dalam elektroda kerja dikontrol terhadap referensi elektroda (SCE ata Ag/AgCl). Aplikasi dari siklik voltametri sekarang ini yang banyak dipakai yaitu : menganalisis kimia organic, menganalisis elektroanalisis, menganalisis anorganik dan menganalisis biokimia.

d. Titrasi amperometri
Teknik voltametri yang treakhir yang dipertimbangkan adalah amperometri, yang mana potensial konstan diaplikasikan pada elektroda kerja, dan arus diukur sebagai fungsi waktu. Karena potensial tidak discan, amperometri tidak meandorong kearah voltamogram.Suatu titrasi volumetric dapat dilaksanakan dengan mengukur arus difusi setelah tiap penambahan titran. Titrasi yang dilakukan dengan cara ini dikenal sebagai titrasi amperometri. Dengan mengalirkan setiap perubahan volume titran terhadap perubahan arus yang teramati maka akan diperoleh kurva yang terdiri atas dua garis lurus yang merupakan titik perpotongan yang disebut dengan titik ekivalen.Peralatan titrasi: Setiap alat polarografi dapat digunakan untuk mengikuti titrasi. Temperatur harus diawasi dengan cermat. Waktu untuk satu kali titrasi sekitar 10 menit. Banyak zat-zat yang dapat dianalisis dengan cara ini. Kelebihan cara ini adalah :
- Tidak diperlukan langkah untuk mengkalibrasi galvanometer.
- Tegangan yang dapat diberikan cukup teliti (sampai 1/10 volt).
- Tidak ada efek karakteristik dari kapiler
- Tidak diperlukan unit polarisasi
- Elektroda referens dapat dipilih yang nilai potensial elektrodanya sedemikian rupa sehingga peristiwa reduksinya tidak memerlukan sumber tegangan dari luar
- Untuk tujuan tersebut separuh sel yang sesuai dapat dipilih.
Sensitivitas dapat diperbaiki dengan mennukar DME dengan elektroda platina (Pt) yang berputar, sebab dengan berputarnya elektroda platina dengan kecepatan konstan, lapisan difusi pada permukaan elektroda tidak pernah terbentuk. Akibatnya arus residual dapat ditekan. Titrasi dilakukan dengan hanya menambahkan titran 3 sampai 4 kali sampai muncul arus difusi (berarti penitrannya yang tereduksi). Ekstrapolasi antara garis lurus yang dibentuk akibat kenaikan arus sebagai akibat bertambahnya titran terhadap sumbu volume memberikan titik ekivalen.
Titrasi amperometri lebih sering digunakan daripada titrasi potensiometri. Titrasi bi-amperometri adalah metode titrasi dimana potensial diberikan terhadap dua elektroda inert yang identik seperti elektroda platina. Metode ini banyak digunakan dalam titrasi Karl Fisher untuk menentukan kandungan air suatu materi.Selain itu titrasi amperometri dapat digunakan untuk titrasi pengendapan maupun titrasi pengompleksan. Umumnya hasil diperoleh serta reprodusibel.




KESIMPULAN
Voltametri atau amperometri adalah merupakan poses elektrolisis dalam ukuran mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus volatse.Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan sebagai fungsi dari potensial.Pada voltametri terdapat 3 elektroda yang digunakan yaitu : elektroda kerja, elektroda pembanding, dan elektroda pembantu (auxillary electrode).Ada empat teknik analisis yang digunakan pada voltametri antara lain :
a. Polarografi
Polarografi adalah suatu bentuk analisis dimana elektroda kerja berupa suatu elektroda merkuri tetes yang direkam dalam suatu arus voltase (voltamogram). Aplikasi dari polarografi ini digunakan untuk menganalisis ion-ion logam dan anion-anion anorganik seperti IO dan NO. Juga untuk menganalisis gugus fungsi senyawa organic seperti karbonil, asam karboksilat dan senyawa karbonil yang memiliki ikatan rangkap.Sedangkan aplikasi lainnya untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif pada senyawa organic, anorganik dan sampel biologi.

b. Stripping Voltametri
Stripping voltametri adalah teknik voltametri kuantitatif yang terdiri atas tiga teknik yang terkait : anoda, katoda dan adsorbs stripping voltametri.Anodik stripping voltametri terdiri dari 2 tahap.Dan selama tahap stripping dimonitor sebagai fungsi dari potensial.Aplikasi stripping voltametri ini digunakan untuk analisis oksidasi atau reduksidari sampel yang potensialnya lebih positif.

c. Siklik Voltametri
Siklik voltametri merupakan teknik voltametri dimana arus diukur selama penyapuan potensial dari potensial awal sampai ke potensial akhir dan kembali lagi kepotensial awal, atau disebut juga penyapuan (scanning) dapat dibalik kembali setelah reduksi berlangsung. Aplikasi dari siklik voltametri sekarang ini yang banyak dipakai yaitu : menganalisis kimia organic, menganalisis elektroanalisis, menganalisis anorganik dan menganalisis biokimia.

d. Titrasi Amperometri
Titrasi amperometri adalah suatu analisis dengan mengukur arus difusi setelah tiap penambahan titran.Kelebihan titrasi amperometri yaitu :

- Tidak diperlukan langkah untuk mengkalibrasi galvanometer.
- Tegangan yang dapat diberikan cukup teliti (sampai 1/10 volt).
- Tidak ada efek karakteristik dari kapiler
- Tidak diperlukan unit polarisasi
- Elektroda referens dapat dipilih yang nilai potensial elektrodanya sedemikian rupa sehingga peristiwa reduksinya tidak memerlukan sumber tegangan dari luar
- Untuk tujuan tersebut separuh sel yang sesuai dapat dipilih.

Tidak ada komentar:

Posting Komentar